SẮT FUMARAT
Ferrosi fumaras
C4H2FeO4 P.t.l:
169,9
Sắt
fumarat là sắt (II) (E)-butendioat, phải chứa từ 93,0 đến
101,0% C4H2FeO4, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột
mịn, màu da cam đỏ hay nâu đỏ. Khó tan trong
nước, rất khó tan trong ethanol 96%.
Định tính
A.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
5.4).
Bản
mỏng:
Silica gel GF254 (TT).
Dung
môi khai triển: Acid
formic khan - methylen clorid - butanol - heptan (
Dung
dịch thử: Thêm 25 ml hỗn hợp
đồng thể tích acid hydrocloric (TT) và nước
vào 1,0 g chế phẩm, đun nóng trên cách thủy 15 phút.
Để nguội và lọc. Dùng dịch lọc để
thử phép thử C. Rửa cắn bằng 50 ml hỗn
hợp dung dịch acid
hydrocloric 2 M - nước (1 : 9). Sấy khô cắn ở 100 đến 105 0C.
Hòa tan 20 mg cắn trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml
với cùng dung môi.
Dung
dịch đối chiếu: Hòa tan 20 mg acid fumaric
chuẩn (ĐC) trong aceton
(TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Cách
tiến hành: Chấm riêng biệt 5 ml
mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai
bản mỏng trong bình không bão hoà dung môi đến khi dung
môi đi được 10 cm. Sấy bản mỏng ở
105 0C trong 15 phút và quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ,
vết chính của dung dịch thử phải giống
vị trí và kích thước với vết chính của dung
dịch đối chiếu.
B.
Trộn 0,5 g chế phẩm với 1 g resorcin (TT). Cho
0,5 g hỗn hợp trên vào chén nung, thêm 0,15 ml acid sulfuric
(TT) và đun nóng nhẹ tạo thành khối dẻo màu
đỏ thẫm. Cho cẩn thận khối dẻo trên
vào 100 ml nước, màu vàng da cam xuất hiện và
dung dịch không có huỳnh quang.
C.
Dịch lọc ở phép thử A cho phản ứng
của ion sắt (II) (Phụ lục 8.1).
Sulfat
Không
được quá 0,2% (Phụ lục 9.4.14).
Đun
nóng 0,15 g chế phẩm với 8 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 20 ml nước.
Làm lạnh trong nước đá, lọc và pha loãng thành 30
ml bằng nước. Dùng 15 ml dung dịch này
để thử.
Arsen
Không
được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).
Trộn
1,0 g chế phẩm với 15 ml nước và 15 ml acid
sulfuric (TT). Làm nóng để kết tủa hoàn toàn acid
fumaric. Để nguội và thêm 30 ml nước,
lọc, rửa tủa bằng nước. Tập
trung dịch lọc và nước rửa, thêm nước
để được 100 ml. Lấy 20 ml dung dịch thu
được để thử theo phương pháp A.
Ion sắt (III)
Không
được quá 2,0%.
Trong
bình nón nút mài, hoà tan 3,0 g chế phẩm trong hỗn hợp
gồm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml nước
bằng cách đun nhanh tới sôi. Để sôi 15 giây. Làm
nguội nhanh, thêm 3 g kali iodid (TT), đậy bình và
để chỗ tối 15 phút. Thêm 2 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) và chuẩn
độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 M (CĐ). Song song
làm mẫu trắng. Hiệu số giữa thể tích dung
dịch chuẩn độ tiêu thụ bởi mẫu
thử và mẫu trắng là thể tích dung dịch
chuẩn độ bị iod giải phóng bởi ion sắt
(III) tiêu thụ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M (CĐ) tương
đương với 5,585 mg ion sắt (III).
Dung dịch S: Hoà tan 2,0 g chế
phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric không
có chì (TT) và 80 ml nước, đun nóng nhẹ
nếu cần. Để nguội, lọc và pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Cadmi
Không được
quá 10 phần triệu.
Xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1)
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S để
thử.
Dung dịch
chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị
bằng cách pha loãng từ dung dịch cadmi mẫu 0,1% Cd
bằng dung dịch acid
hydrocloric không có chì 10% (tt/tt).
Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 228,8 nm, dùng đèn catod
rỗng cadmi làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không
khí - acetylen.
Crom
Không được
quá 200 phần triệu.
Xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1)
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S để
thử.
Dung dịch
chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn
bị bằng cách pha loãng từ dung dịch crom mẫu 0,1%
bằng dung dịch acid
hydrocloric không có chì 10% (tt/tt).
Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 357,9 nm, dùng đèn catod
rỗng crôm làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí
- acetylen .
Chì
Không được
quá 20 phần triệu.
Xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1)
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S để
thử.
Dung dịch
chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn
bị bằng cách pha loãng từ dung dịch chì mẫu 10
phần triệu bằng dung
dịch acid hydrocloric không có
chì 10% (tt/tt).
Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm, dùng đèn catod
rỗng chì làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí
- acetylen
Thủy ngân
Không được
quá 1 phần triệu.
Xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1)
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S để
thử.
Dung dịch
chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn
bị bằng cách pha loãng từ dung dịch thủy ngân
mẫu 10 phần triệu bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 25%
(tt/tt).
Theo sự hướng
dẫn của nhà sản xuất thiết bị, cho 5 ml
dung dịch S hay 5 ml các dung dịch chuẩn vào bình phản
ứng của bộ phận hoá hơi lạnh, thêm 10 ml nước và 1 ml dung dịch thiếc
(II) clorid (TT1)
Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 253,7 nm, dùng đèn catod
rỗng thuỷ ngân làm nguồn phát xạ.
Nickel
Không được
quá 200 phần triệu.
Xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1)
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S để
thử.
Dung dịch
chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn
bị bằng cách pha loãng từ dung dịch nickel mẫu 10
phần triệu bằng dung
dịch acid hydrocloric không có chì 10% (tt/tt).
Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 232 nm, dùng đèn catod
rỗng nickel làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không
khí - acetylen.
Kẽm
Không được
quá 500 phần triệu.
Xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1)
Dung dịch thử: Dùng dung dịch pha
loãng 10 lần của dung dịch S để thử.
Dung dịch chuẩn: Các dung dịch
chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng
từ dung dịch kẽm mẫu 10 phần triệu
bằng dung dịch acid
hydrocloric không có chì 1% (tt/tt).
Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 213,9 nm, dùng đèn catod
rỗng kẽm làm nguồn phát xạ và ngọn lửa
không khí - acetylen.
Mất khối
lượng do làm khô
Không
được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).
(1,000
g; 100 – 105 0C).
Định
lượng
Hoà
tan 0,150 g chế phẩm trong 7,5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) bằng cách
đun nóng nhẹ. Để nguội và thêm 25 ml nước,
0,1 ml dung dịch feroin
sulfat (TT). Chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch ceri sulfat 0,1 M
đến khi màu chuyển từ da cam sang lục lam
nhạt.
1
ml dung dịch ceri sulfat 0,1
M tương đương với 16,99 mg C4H2FeO4.
Bảo quản
Đựng
trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.